东北大学考研分数线，东北大学考研分数线2023年
为了满足日益增长的能源需求，减少传统发电的碳排放对环境的负面影响，清洁和高效的核聚变发电被认为是最佳的发电选择之一。由于碳化硅（SiC）具有高耐环境性、低放射性活化、低衰变热特性，近年来SiC材料在核能领域的应用备受关注，并使其成为一种理想的核燃料包覆材料，另一方面，SiC材料的应用也存在着一些挑战。其中最为突出的问题是其脆性。为了改善SiC材料的脆性问题，1980年代，日本东北大学金属材料研究所的矢岛圣使教授发明了SiC连续纤维材料，此后的研究者们利用SiC连续纤维，进一步开发了连续SiC纤维强化SiC基体复合材料（SiCf/SiC）。它不仅在维持了SiC诸多优良特性的同时，也额外改善了失效的不可预估性。因此，SiCf/SiC复合材料被认为是新一代核聚变反应堆以及航空发动机涡轮叶片的结构材料的候选者之一。
在高能辐照环境中，辐照引起的膨胀会引起材料明显的尺寸变化，即辐照后体积膨胀，并影响材料性能。然而，对于第三代SiC纤维来说，出现了一种不寻常的现象。Kondo等人报告了Hi-NicalonTM TypeS（HNLS）纤维在300℃下通过5.1 MeV Si2+离子束暴露于平均每原子100个位移（dpa）的损伤水平后，辐照引起的收缩；然而，这种现象并没有在另一种商用纤维TyrannoTM SA3rd（TSA3）纤维中被观测到。对于高结晶度的第三代纤维，HNLS和TSA3纤维的主要区别是它们的晶粒大小和最初位于其晶界的杂质游离碳包的尺寸差异，即HNLS表现出比TSA3纤维更小的晶粒与碳包。辐照后，HNLS中大量的游离C扩散到SiC晶粒中，而TSA3中的这种扩散则较少。因此，了解辐照下游离碳包的影响可能是阐明辐照引起的SiC纤维收缩机制的关键之一。然而，游离碳包的结构仍然是未知的，因为对其结晶度没有明确的共识。它们的结构很可能是由堆叠的涡轮状碳层组成。然而，在没有实验验证的情况下，不能排除这些数据包拥有非晶态结构的可能性。此外，Kondo等人通过透射电子显微镜电子能量损失光谱（EELS）分析观察到，在辐照剂量>80dpa时，在HNLS区域出现了π*峰，这强烈表明在HNLS中出现了CSi反位缺陷和CSi复合物与相对应的sp2杂化。
根据之前对辐照SiC中点缺陷引起的体积变化的计算模拟，发现只有CSi反位缺陷可能引起体积收缩，其他缺陷，包括SiC反位、空位和间隙原子，可能引起体积膨胀。在辐照的HNLS中也观察到了离子混合（区域非晶化），这可能导致了体积膨胀。因此，材料中存在缺陷引起的异常原子键（即正常的Si-C异核键之外的键），导致其体积变化（如收缩或膨胀）。材料体积的明显变化可能会受到异常原子键比例之间的竞争影响。这些异常键的积累被认为与初始微观结构密切相关，如晶粒内部有正常的Si-C异核键，晶界有大量的异常键。
日本东北大学工学研究科量子能源工学系博士生袁欣伟（第一作者），日本东北大学金属材料研究所近藤创介副教授（通讯作者），日本京都大学先进能源研究所薮内圣皓助理教授等的研究团队对SiC在没有逐步点缺陷恢复的室温辐照下的收缩和膨胀之间的平衡开展研究，并利用微观结构分析和强度测试研究了辐照对原子键构型和SiC纤维体积变化的影响，以确定导致这些变化的主要因素。研究成果以以Effects of grain boundary volume fraction on the threshold dose of irradiation-induced SiC amorphization at 30°C 为题在发表在陶瓷顶刊Journal of the European Ceramic Society上。该工作是根据日本东北大学金属材料研究所的GIMRT计划（提案号202012 CRKEQ 0418）和日本京都大学先进能源研究所的零排放能源研究联合使用/研究计划（提案号 ZE2022A-04）进行的，并得到了日本科学技术振兴机构JST SPRING（拨款号JPMJSP2114）提供资金支持。
图1.选择HNLS纤维进行微观结构观察的形态学。(a) 观察到的HNLS纤维的表面形态。(b)HNLS纤维增强的SiCf/SiC复合材料在室温辐照下的微观结构。(c)HNLS纤维的电子衍射图案。(a)中的黄框是(b)中观察到的近似区域。
在HNLS 中，经过辐照和未经过辐照的区域之间观察到了明显的结晶度差异。在未受辐照的地方很容易观察到纳米晶粒。然而，辐照区的微观结构类似于一个 “海”。选区电子衍射（SAED）被用来确定这两个区域的结晶度；SAED图案显示在图1c。从多晶体图案（未辐照区域）到非晶体图案（辐照区域）的变化表明，HNLS在30℃辐照后从表面完全非晶化了。尽管对表面的损伤估计是不准确的，但完全非晶化强烈地意味着HNLS的非晶化阈值可能低于35dpa的损伤（表面的损伤量）。总之，HNLS的微观结构随着深度的增加呈现出非晶态（辐照）到多晶态（未辐照）的结构。
图2.从微观结构观察中选出的TSA3纤维的形态。(a) 观察到的TSA3纤维的表面形态。(c) (b)中用蓝框圈出的区域的放大形态。(d) (c)中用绿色框架圈出的区域的放大形态。(e) (b)中用黄框圈出的区域的放大形态。(f) (c)区域的放大形态。(g)不同区域的电子衍射图案。
图2b显示了在BF模式和低角度环形暗场（LAADF）模式下TSA3纤维、ML和基体的显微结构观察。如图2b所示，TSA3纤维显示了根据深度不同的结晶的微观结构：多晶-非晶-多晶（对应于低剂量到高剂量到未辐射）。在LAADF模式下，多晶区被放大并进一步观察，如图2c和2d所示。如图2g-1和2g-2所示，通过SAED也可以检测到从多晶到非晶的转变。多晶带的深度约为450纳米。450纳米处的辐照损伤量约为60dpa。辐照后在TSA3和CVIed-SiC的晶界观察到了形态上的变化。如图2d和2f中的黄色箭头所示，在TSA3和CVIed-SiC中沿着可能的原始晶界出现了一个明显的无定形相。但是在更高的辐照度下辐照了的同一批次的样品的晶界处没有观察到类似的相。根据图1和图2 的截面观察发现，SiC纤维和CVIed-SiC在30℃的辐照后都被非晶化了。
然而，HNLS纤维从表面开始完全非晶化（即在辐照区域没有发现多晶相）；CVIed-SiC和TSA3纤维都显示了结晶度的变化。靠近表面的部分是多晶带，逐渐非晶化；在辐照区和未辐照区的边界下的区域观察到多晶带）。此外，CVIed-SiC的多晶带的宽度（550-650纳米）比TSA3的宽（≈450纳米）。这意味着HNLS、 TSA3和CVIed-SiC的非晶化阈值按这个顺序是不同的，从低到高。这些类型的SiC之间的主要区别是其晶粒大小和纯度。在这三种试样中，CVIed-SiC的晶粒尺寸最粗（在微米级，如图3和4所示）。TSA3的晶粒尺寸（50-500纳米）比HNLS（＜50纳米）更粗。晶粒大小从最细到最粗的顺序与多晶带的宽度（或非晶化的阈值）从最窄到最宽的顺序相同。因此，辐照引起的非晶化的阈值可能与晶粒大小或晶界的体积分数有关，因为较低的晶粒大小对应于较大的晶界体积分数。
以前的研究报告指出，SiC的非晶化是一个两步的过程：1）产生点缺陷和小缺陷团，导致晶格膨胀和高弹性能量；2）缺陷团向非晶态域松弛，释放储存的弹性能量。在第二步中，无定形域的增长以牺牲具有高异常键浓度的区域为代价，最终导致完全无定形化。这里，异常键对应于除异核键以外的其他键。在完美的立方SiC晶格中，Si和C原子被异质原子包围，即C原子被Si原子包围，反之亦然，这导致Si-C异核键的形成。然而，在非晶态SiC中，异核Si-C键的比例下降，这伴随着同核Si-Si和C-C键的增加。分子动力学模拟报告说，级联中的异常键浓度随着晶粒尺寸的减小而增加。这是因为在较小晶粒尺寸的结构中，晶界的体积分数较高。在SiC的晶界，特别是在富含C的晶界（即有游离碳包或有C偏析的晶界），CSi反位缺陷很容易被容纳。CSi反面被认为是同核键（Si-Si或C-C键）的主要来源之一，据报道，这将促进无序或无定形网络的形成。此外，最初的无序晶界可以消除非晶化成核阶段。因此，无定形域可能很容易在晶界处产生。
最初，游离碳包位于HNLS和TSA3纤维的晶界处。然而，这两种纤维上的游离碳包的结构无法确定。尽管碳包可能有助于SiC的非晶化，正如上一段所讨论的，它们的影响将比晶粒尺寸的影响要弱。例如，在本研究中，含有比HNLS更多的碳包的TSA3纤维的非晶化阈值剂量比HNLS纤维高（图1和2）。
对于每个晶粒来说，随着辐照剂量的增加，晶粒内部会出现缺陷积累和晶格紊乱，这就增加了异常键（即除了异核键之外的其他键）的浓度。这些键在靠近晶界的区域（晶边）比在中心区域（晶核）更容易产生。此外，晶粒边缘的异常键浓度更高，与晶核相比，更容易发生非晶化。
然后，晶界的无定形相以牺牲具有高异常键浓度的晶边为代价而增长，导致晶粒尺寸减小和晶界体积分数增加，这与上述两个步骤相对应。晶界变宽或晶粒尺寸缩小也可能增加晶粒内部的异常键浓度，进一步加速非晶化过程。最后，这导致了晶粒尺寸和非晶态阈值之间的正相关关系。
*感谢论文作者团队对本文的大力支持
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